Academic Journal
Προβολή σε EDS

Преобразование пробы при двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи для атомно-абсорбционной спектрометрии

Λεπτομέρειες βιβλιογραφικής εγγραφής
Τίτλος: Преобразование пробы при двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи для атомно-абсорбционной спектрометрии
Συγγραφείς: Zakharov, Y. A., Irisov, D. S., Haibullin, R. R., Chistyakov, I. V.
Στοιχεία εκδότη: Уральский федеральный университет, 2017.
Έτος έκδοσης: 2017
Θεματικοί όροι: ATOMIC ABSORPTION ANALYSIS, ELECTRON MICROSCOPY, АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ, ГРАФИТОВАЯ ПЕЧЬ, ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ, GRAPHITE FURNACE, РУДА, СУСПЕНЗИЯ, TWO-STAGE PROBE ATOMIZATION, ORE, SUSPENSION, ДВУХСТАДИЙНАЯ ЗОНДОВАЯ АТОМИЗАЦИЯ
Περιγραφή: С помощью растровой сканирующей электронной микроскопии исследована поверхность вольфрамового U-образного зонда, применяемого для двухстадийной зондовой атомизации проб в графитовой печи при атомно-абсорбционном анализе. Цель - проследить изменение состояния пробы после ее термической перегонки из печи на зонд и дополнительной термообработки на зонде. Показано, что в ходе первичной атомизации многокомпонентной по матричному составу пробы (суспензии размолотой до 80 мкм золотосодержащей руды), получается конденсатное отложение в виде слоя слипшихся поликристаллических частиц размером не более 1 мкм. После стадии пиролиза на зонде при температуре печи 1500⁰С это отложение превращается в оплавленную пленку с каплями восстановленных металлов диаметром до 1 мкм. В случае однокомпонентной по матричному составу пробы (водного раствора нитрата палладия) на зонде откладывается монолитная пленка со сгустками и хлопьями из микрокапель палладия размером 50-100 нм. В результате такого фракционирования химический состав пробы упрощается, а так же компактно локализуется на кончике зонда в пределах 2 мм. Это положительно сказывается на аналитическом сигнале, регистрируемом при вторичной атомизации конденсата с зонда, погружаемого в графитовую печь.
The surface of the U-shaped tungsten probe for a graphite furnace atomic absorption analysis with two-stage probe atomization was studied using scanning electron microscopy. The aim of the work was investigation of morphology of the sample after vapor phase transfer from the tube furnace to the tungsten probe and additional thermal treatment on the probe. It is shown for the sample having multicomponent matrix (the slurry of milled up to 80 µm gold ore) that a polycrystalline layer of agglomerated particles of size less than 1 µm is formed on the surface of the probe after primary vaporization. After additional pyrolysis on the probe at the furnace temperature 1500 °C the deposit is modified into an amorphous film and drops of reduced metals with diameter up to 1 µm. In the case of single component matrix (water solution of palladium nitrate) a solid film with clots and flakes of 50-100 nm micro drops of palladium is deposited on the probe. The two stage treatment leads to the simplification of the sample deposit and its localization on the probe tip within 2 mm. This caused substantial improvement of analytical signal associated with atomization of the deposit from the probe inserted into the graphite furnace.
Τύπος εγγράφου: Article
Περιγραφή αρχείου: application/pdf
Γλώσσα: Russian
DOI: 10.15826/analitika.2015.19.1.008
Σύνδεσμος πρόσβασης: http://elar.urfu.ru/handle/10995/50273
Αριθμός Καταχώρησης: edsair.od.......917..7c76cbbf1711085a8b5a2a8c8aba13d1
Βάση Δεδομένων: OpenAIRE
FullText Text:
  Availability: 0
Header DbId: edsair
DbLabel: OpenAIRE
An: edsair.od.......917..7c76cbbf1711085a8b5a2a8c8aba13d1
RelevancyScore: 796
AccessLevel: 3
PubType: Academic Journal
PubTypeId: academicJournal
PreciseRelevancyScore: 796.498901367188
IllustrationInfo
Items – Name: Title
  Label: Title
  Group: Ti
  Data: Преобразование пробы при двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи для атомно-абсорбционной спектрометрии
– Name: Author
  Label: Authors
  Group: Au
  Data: <searchLink fieldCode="AR" term="%22Zakharov%2C+Y%2E+A%2E%22">Zakharov, Y. A.</searchLink><br /><searchLink fieldCode="AR" term="%22Irisov%2C+D%2E+S%2E%22">Irisov, D. S.</searchLink><br /><searchLink fieldCode="AR" term="%22Haibullin%2C+R%2E+R%2E%22">Haibullin, R. R.</searchLink><br /><searchLink fieldCode="AR" term="%22Chistyakov%2C+I%2E+V%2E%22">Chistyakov, I. V.</searchLink>
– Name: Publisher
  Label: Publisher Information
  Group: PubInfo
  Data: Уральский федеральный университет, 2017.
– Name: DatePubCY
  Label: Publication Year
  Group: Date
  Data: 2017
– Name: Subject
  Label: Subject Terms
  Group: Su
  Data: <searchLink fieldCode="DE" term="%22ATOMIC+ABSORPTION+ANALYSIS%22">ATOMIC ABSORPTION ANALYSIS</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22ELECTRON+MICROSCOPY%22">ELECTRON MICROSCOPY</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ+АНАЛИЗ%22">АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22ГРАФИТОВАЯ+ПЕЧЬ%22">ГРАФИТОВАЯ ПЕЧЬ</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22ЭЛЕКТРОННАЯ+МИКРОСКОПИЯ%22">ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22GRAPHITE+FURNACE%22">GRAPHITE FURNACE</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22РУДА%22">РУДА</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22СУСПЕНЗИЯ%22">СУСПЕНЗИЯ</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22TWO-STAGE+PROBE+ATOMIZATION%22">TWO-STAGE PROBE ATOMIZATION</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22ORE%22">ORE</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22SUSPENSION%22">SUSPENSION</searchLink><br /><searchLink fieldCode="DE" term="%22ДВУХСТАДИЙНАЯ+ЗОНДОВАЯ+АТОМИЗАЦИЯ%22">ДВУХСТАДИЙНАЯ ЗОНДОВАЯ АТОМИЗАЦИЯ</searchLink>
– Name: Abstract
  Label: Description
  Group: Ab
  Data: С помощью растровой сканирующей электронной микроскопии исследована поверхность вольфрамового U-образного зонда, применяемого для двухстадийной зондовой атомизации проб в графитовой печи при атомно-абсорбционном анализе. Цель - проследить изменение состояния пробы после ее термической перегонки из печи на зонд и дополнительной термообработки на зонде. Показано, что в ходе первичной атомизации многокомпонентной по матричному составу пробы (суспензии размолотой до 80 мкм золотосодержащей руды), получается конденсатное отложение в виде слоя слипшихся поликристаллических частиц размером не более 1 мкм. После стадии пиролиза на зонде при температуре печи 1500⁰С это отложение превращается в оплавленную пленку с каплями восстановленных металлов диаметром до 1 мкм. В случае однокомпонентной по матричному составу пробы (водного раствора нитрата палладия) на зонде откладывается монолитная пленка со сгустками и хлопьями из микрокапель палладия размером 50-100 нм. В результате такого фракционирования химический состав пробы упрощается, а так же компактно локализуется на кончике зонда в пределах 2 мм. Это положительно сказывается на аналитическом сигнале, регистрируемом при вторичной атомизации конденсата с зонда, погружаемого в графитовую печь.<br />The surface of the U-shaped tungsten probe for a graphite furnace atomic absorption analysis with two-stage probe atomization was studied using scanning electron microscopy. The aim of the work was investigation of morphology of the sample after vapor phase transfer from the tube furnace to the tungsten probe and additional thermal treatment on the probe. It is shown for the sample having multicomponent matrix (the slurry of milled up to 80 µm gold ore) that a polycrystalline layer of agglomerated particles of size less than 1 µm is formed on the surface of the probe after primary vaporization. After additional pyrolysis on the probe at the furnace temperature 1500 °C the deposit is modified into an amorphous film and drops of reduced metals with diameter up to 1 µm. In the case of single component matrix (water solution of palladium nitrate) a solid film with clots and flakes of 50-100 nm micro drops of palladium is deposited on the probe. The two stage treatment leads to the simplification of the sample deposit and its localization on the probe tip within 2 mm. This caused substantial improvement of analytical signal associated with atomization of the deposit from the probe inserted into the graphite furnace.
– Name: TypeDocument
  Label: Document Type
  Group: TypDoc
  Data: Article
– Name: Format
  Label: File Description
  Group: SrcInfo
  Data: application/pdf
– Name: Language
  Label: Language
  Group: Lang
  Data: Russian
– Name: DOI
  Label: DOI
  Group: ID
  Data: 10.15826/analitika.2015.19.1.008
– Name: URL
  Label: Access URL
  Group: URL
  Data: <link linkTarget="URL" linkTerm="http://elar.urfu.ru/handle/10995/50273" linkWindow="_blank">http://elar.urfu.ru/handle/10995/50273</link>
– Name: AN
  Label: Accession Number
  Group: ID
  Data: edsair.od.......917..7c76cbbf1711085a8b5a2a8c8aba13d1
PLink https://search.ebscohost.com/login.aspx?direct=true&site=eds-live&db=edsair&AN=edsair.od.......917..7c76cbbf1711085a8b5a2a8c8aba13d1
RecordInfo BibRecord:
  BibEntity:
    Identifiers:
      – Type: doi
        Value: 10.15826/analitika.2015.19.1.008
    Languages:
      – Text: Russian
    Subjects:
      – SubjectFull: ATOMIC ABSORPTION ANALYSIS
        Type: general
      – SubjectFull: ELECTRON MICROSCOPY
        Type: general
      – SubjectFull: АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ
        Type: general
      – SubjectFull: ГРАФИТОВАЯ ПЕЧЬ
        Type: general
      – SubjectFull: ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
        Type: general
      – SubjectFull: GRAPHITE FURNACE
        Type: general
      – SubjectFull: РУДА
        Type: general
      – SubjectFull: СУСПЕНЗИЯ
        Type: general
      – SubjectFull: TWO-STAGE PROBE ATOMIZATION
        Type: general
      – SubjectFull: ORE
        Type: general
      – SubjectFull: SUSPENSION
        Type: general
      – SubjectFull: ДВУХСТАДИЙНАЯ ЗОНДОВАЯ АТОМИЗАЦИЯ
        Type: general
    Titles:
      – TitleFull: Преобразование пробы при двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи для атомно-абсорбционной спектрометрии
        Type: main
  BibRelationships:
    HasContributorRelationships:
      – PersonEntity:
          Name:
            NameFull: Zakharov, Y. A.
      – PersonEntity:
          Name:
            NameFull: Irisov, D. S.
      – PersonEntity:
          Name:
            NameFull: Haibullin, R. R.
      – PersonEntity:
          Name:
            NameFull: Chistyakov, I. V.
    IsPartOfRelationships:
      – BibEntity:
          Dates:
            – D: 04
              M: 08
              Type: published
              Y: 2017
          Identifiers:
            – Type: issn-locals
              Value: edsair
ResultId 1